كيفية تطبيق تقنية التحليل الحراري

2018-12-20

تم تطبيق التحليل الحراري في العديد من المجالات ، ومواد وأحجام مختلفة من المقالي عينة التحليل الحراري ظهرت وفقًا لذلك. يمكن الحصول على الفعالية ليس فقط من الناحية الأكاديمية ولكن أيضًا في المجال الصناعي. حيث يوجد مجال للتطبيق ومواد غير عضوية مثل المعادن والمعادن والسيراميك والزجاج والمواد الجزيئية العالية مثل البلاستيك والمطاط ، وهي مواد بديهية ، وجميع المواد مثل كما أصبح الطب والغذاء ومستحضرات التجميل والبيولوجيا كائنات التحليل الحراري.


من جانب تقييم المواد ، يقدم ما يلي أمثلة نموذجية للتطبيق بناءً على أمثلة القياس والتحليل النموذجية.


مثال تطبيق من 4 - 1 DSC


قياس انتقال الزجاج من 4 - 1 - 1 البوليسترين


تظهر نتائج قياس dsc لـ 8 polystyren أحادي التباعد مع أوزان جزيئية مختلفة في الشكل. 10. باستخدام dsc ، يمكن ملاحظة ظاهرة الانتقال الزجاجي التي يتحرك فيها خط الأساس باتجاه الاتجاه الماص للحرارة. يمكن تحديد درجة حرارة انتقال الزجاج (tg) من درجة الحرارة المرصودة التي يتحرك فيها خط الأساس. ويمكن رؤية ذلك من نتائج التين . 10 ، وكلما زاد الوزن الجزيئي ، وارتفاع درجة الحرارة انتقال الزجاج من البوليسترين.



تين. نتائج قياس 10 dsc من البوليسترين

قياس انصهار 4 - 1 - 2 البولي ايثيلين



تظهر نتائج قياس dsc لخمس أنواع من البولي إيثيلين بكثافات مختلفة في الشكل. 11. في طريقة dsc ، يمكن حساب درجة حرارة الانصهار (tm) من درجة الحرارة المرصودة في الذروة أثناء الذوبان ، ويمكن أيضًا حساب درجة حرارة الانصهار (△ hm) من منطقة الذروة.


تين. نتائج قياس 11 dsc للبولي إيثيلين a: البولي إثيلين منخفض الكثافة b: البولي إثيلين عالي الكثافة



كما يظهر في الشكل. 12 ، يتم الحصول على درجة حرارة الذروة والعلاقة بين الحرارة والكثافة من نتائج القياس في التين. 11. من هذه النتائج ، يمكن ملاحظة أن درجة حرارة انصهار وحرارة البولي إيثيلين تختلف مع الكثافة ، وكلما ارتفعت الكثافة ، ارتفعت درجة حرارة الذوبان والحرارة.



تين. 12 العلاقة بين درجة حرارة الانصهار وذوبان حرارة البولي اثيلين والكثافة


قياس قدرة الحرارة المحددة


بالإضافة إلى قياس درجة حرارة وحرارة تحول المواد ، الذوبان والتفاعل ، يمكن أيضًا تحديد السعة الحرارية المحددة (cp) عن طريق قياس dsc باستخدام علبة عينة التحليل الحراري .


تين. يوضح الشكل 13 مبدأ حساب السعة الحرارية المحددة بقياس dsc في نموذج رياضي. تم قياس الحاوية الفارغة والعينة غير المعروفة ، وكذلك المادة المرجعية ذات السعة الحرارية المعروفة ، في ظل نفس الظروف. وفقا لبيانات DSC التي تم الحصول عليها.



13 (أ) و (ب) و (ج)) ، يمكن الحصول على السعة الحرارية المحددة للعينة غير المعروفة باستخدام الصيغة التالية.


تين. 13 dsc طريقة لقياس السعة الحرارية المحددة


dsc منحنى حاوية فارغة


منحنيات dsc من عينات مجهولة



منحنى DSC للمادة المرجعية


cps: السعة الحرارية المحددة لعينة غير معروفة


cpr: القدرة الحرارية المحددة للإشارة


ms: وزن عينة غير معروف


السيد: وزن المادة المرجعية


h: الفرق بين العينة المجهولة والحاوية الفارغة h: الفرق بين المراجع والحاوية الفارغة


كمثال على نتائج قياس السعة الحرارية المحددة باستخدام هذه الطريقة ، التين. يظهر 14 نتائج قياس وتحليل البوليسترين.



تين. 14 نتائج قياس سعة الحرارة المحددة من البوليسترين


أمثلة على تطبيقات tg / dta


قياس التحلل الحراري للبوليمر


نظرًا لأن تحلل البوليمر يكون مصحوبًا بتغيير في الوزن ، عند تقييم المقاومة للحرارة والاستقرار الحراري للبوليمر ، عادةً ما يتم استخدام عموم عينة tg / dta وعادةً ما يتم استخدام قياس tg.


تظهر نتائج قياس tg للعديد من البوليمرات في الشكل. 15. هناك 7 أنواع من العينات: البولي فينيل كلوريد (بولي كلوريد الفينيل) ، بولي أسيتال (بوم) ، راتنجات الإبوكسي (ep) ، البوليسترين (ps) ، البولي بروبيلين (pp) ، البولي إيثيلين منخفض الكثافة (البولي إثيلين المنخفض الكثافة) والبولي سيترافلوروإيثيلين (ptfe). أن نرى من الشكل أن درجة حرارة بدء التحلل وسلوك التحلل لأنواع مختلفة من البوليمرات مختلفة.


قياس التحلل الحراري للمطاط


تظهر نتائج قياس tg / dta لمطاط الكلوروبرين المخدر بأسود الكربون في الشكل. 16. عملية القياس هي أن درجة الحرارة ترفع أولاً إلى 550 درجة مئوية في وسط النيتروجين ، ثم تنخفض مؤقتًا إلى 300 درجة مئوية ، ويتم استبدال وسط الغاز بالهواء ، وترتفع درجة الحرارة إلى 700 درجة مئوية مرة أخرى. نتيجة لذلك ، يحدث التحلل الحراري لمكونات البوليمر بشكل رئيسي في وسط النيتروجين. يحدث التحلل المؤكسد لأسود الكربون في وسط الهواء. وبهذه الطريقة ، يمكن إجراء التحليل الكمي لفصل المكونات المختلفة وفقًا للتخفيض في وزن المواد المختلفة وبقايا (الرماد).



تين. 15 تيراغرام نتائج قياس البوليمر



تين. نتائج قياس 16 tg / dta لتحليل نظري لمطاط كلوروبرين لطاقة التنشيط بتفاعل 4 - 2 - 3


كوسيلة لتقييم المقاومة الحرارية للمواد البوليمرية في وقت قصير ، تتمثل الطريقة في تحليل نتائج قياس التحليل الحراري بواسطة tg باستخدام نظرية طاقة تنشيط التفاعل. حتى الآن ، تم الإبلاغ عن العديد من طرق التحليل. "طريقة أوزاوا" هي الطريقة التحليلية الأكثر استخدامًا والأكثر شيوعًا لطاقة تنشيط التفاعل. بواسطة "طريقة أوزاوا" ، وطاقة التنشيط (وقت التشغيل) في وقت التفاعل و يمكن الحصول على وقت التفاعل الذي يصل إلى نسبة معينة (زمن تقادم درجة حرارة ثابتة) عند درجة حرارة ثابتة من بيانات قياس tg بمعدل ثلاثة أو أكثر من معدلات التسخين.



كما يظهر في الشكل. 17 ، وتظهر نتائج قياس تيراغرام من المواد العازلة تتكون أساسا من البوليمرات.هذه هي نتيجة القياس تحت أربعة معدلات التدفئة. يمكن أن نرى من هذه النتيجة أن درجة حرارة التحلل مختلفة عن معدلات التسخين المختلفة. بالنسبة لجزء العملية الأولي من تحلل بيانات tg هذه (جزء مع تقليل الوزن بنسبة 5٪) ، نتائج التحليل النظري لطاقة تنشيط التفاعل باستخدام "ozawa طريقة "تظهر في الشكل. 18. نتيجة للتحليل ، تكون طاقة تنشيط تفاعل التحلل هي 113 كيلوجرام / مول في الإضافة ، على افتراض أن المادة العازلة يتم الاحتفاظ بها عند درجة حرارة ثابتة قدرها 150.d egree. ج. ، نتيجة حساب زمن الشيخوخة في درجة حرارة ثابتة هي أن الوقت اللازم لرد فعل التحلل للمضي قدماً إلى 20٪ هو 0.54 يوم.


تين. نتائج قياس 17 تيراغرام من المواد العازلة



تين. 18 نتائج التحليل النظري لطاقة تنشيط التفاعل


مثال تطبيق tma


قياس انتقال الزجاج من كلوريد البوليفينيل


عند استخدام tma لقياس تمدد وضغط البوليمر ، يمكن أيضًا قياس درجة حرارة انتقال الزجاج أثناء قياس معدل التمدد.


تظهر نتائج قياس tma لكلوريد البوليفينيل بتركيزات مختلفة من ثلاثة ملدنات في الشكل. 19. في طريقة tma ، يمكن ملاحظة ظاهرة الانتقال الزجاجي كتغير معدل التمدد. يمكن تحديد درجة حرارة انتقال الزجاج (tg) من درجة الحرارة التي يتغير فيها معدل التمدد. ويمكن ملاحظة ذلك من نتائج التين. 19 ، عندما تضاف الملدنات إلى كلوريد البوليفينيل ، تنتقل درجة حرارة انتقال الزجاج أيضًا إلى جانب درجات الحرارة المنخفضة مع زيادة تركيز الملدنات.



تين. نتائج قياس 19 tma من كلوريد البوليفينيل

قياس أفلام البوليمر باستخدام إبرة في تحقيقات


يمكن فهم درجة حرارة تليين البوليمر عن طريق قياس tma مع مسبار الإبرة. يمكن ملاحظة عملية تغلغل الطرف الأمامي من مسبار الإبرة من خلال العينة عندما تبدأ العينة التي تخضع لحمل معين في التليين أثناء عملية التسخين. درجة حرارة بدء الإزاحة في هذا الوقت هي درجة حرارة التليين. إذا كانت العينة عبارة عن طبقة رقيقة أو ما شابه ، يمكن أيضًا تحديد سمك الطبقة الرقيقة وفقًا لمقدار الإزاحة. نتائج قياس تغلغل الإبرة من البولي إيثيلين (البولي إيثيلين) والبولي بروبيلين (ص) والنايلون (نيويورك) تظهر في الشكل. 20. من هذه النتيجة ، يمكن ملاحظة أن درجة حرارة التليين تختلف باختلاف نوع البوليمر.


تين. 20 نتائج لقياس إبرة اختراق فيلم البوليمر


تباين التمدد الحراري والانكماش


لا تقيس طريقة tma بشكل أساسي سوى تغيير حجم العينة في اتجاه واحد. ومع ذلك ، بسبب اختلاف المواد وتكوينها وهيكلها ، قد تكون هناك اختلافات في سلوك وحجم التمدد الحراري والانكماش في اتجاهات القياس المختلفة ( اتجاهات التحميل). هذه الخاصية ، التي لها خواص مواد مختلفة في اتجاهات مختلفة ، تسمى تباين الخواص ويمكن فهمها عن طريق قياس tma. نتائج القياس لتوسيع وانكماش لوحة الدوائر المطبوعة (الركيزة المقواة بالألياف الزجاجية) في ثلاثة اتجاهات هي هو مبين في الشكل. 21. من هذه النتيجة ، يمكن ملاحظة أن سلوك التمدد الحراري يختلف عن اتجاهات القياس المختلفة. كما يمكن ملاحظة من نتائج القياس أن تغير معدل التمدد حوالي 130 ℃ - 150 ℃ ناتج عن انتقال الزجاج من الإبوكسي الراتنج ، والمكون الرئيسي للوحة الدوائر المطبوعة. وتظهر نتائج قياس الشد من فيلم البولي ايثيلين في الشكل. 22. هذا هو نتيجة لقياس اتجاه التمديد والاتجاه الرأسي للفيلم على التوالي. منذ يتم ترتيب الجزيئات على طول اتجاه التمديد في عملية صنع الفيلم من فيلم البوليمر ، والخصائص الفيزيائية للفيلم في اتجاه التمديد ولها الاتجاه العمودي مختلفة. من النتائج في التين. 22 ، يمكن ملاحظة أن الاستطالة في اتجاه التمديد أكبر من الاستطالة في الاتجاه الرأسي ، وهناك سلوك انكماش قبل الذوبان مباشرةً.



تين. 21 نتائج قياس التوسع وضغط لوحة الدوائر المطبوعة


تين. 22 نتائج قياس الشد من فيلم البولي إيثيلين a: اتجاه التمديد b: الاتجاه العمودي

طلب عرض أسعار مجاني

إذا كان لديك أسئلة أو اقتراحات ، يرجى ترك لنا رسالة ،

  • CS PINTEREST
  • CS LINKEDIN
  • CS YOUTUBE
  • CS Facebook

حقوق النشر © 2000-2024 CS Ceramic Co.,Ltd.كل الحقوق محفوظة.

   

الفريق المهني للخدمة !

الدردشة الآن

دردشة مباشرة

    اترك رسالة وسنوافيك بالرد عبر البريد الإلكتروني. ساعات المحادثة المباشرة العادية هي من الاثنين إلى الجمعة من الساعة 9 صباحًا إلى 5 مساءً (بتوقيت شرق الولايات المتحدة)